Wykonałem jeszcze kilka prób. Receptura II na butanolu i kwasie octowym jest coś nie halo. Po zmieszaniu butanolu z 50% kwasem octowym dostajemy jedną fazę - nie rozdziela się jak w recepturze I. Wody tam jest chyba za dużo i cały chromatogram rozjeżdża się. Najczytelniejszy chromatogram uzyskałem gdy jako układ rozwijający 1-butanol + kwas mrówkowy, a chromatogram był wywoływany po rozwinięciu i wysuszeniu w roztworze soli sodowej błękitu bromofenolowego - fotka poniżej (w rzeczywistości jest jeszcze bardziej czytelny). Od lewej: kwas mlekowy, kwas winowy, kwas jabłkowy, Regent 2011, kwas mlekowy+jabłkowy, Kwas mlekowy+winowy.

_________________
Pozdrawiam, Mietek

______________________________________________________________________
Błogosławiony ten, co nie mając nic do powiedzenia, nie obleka tego faktu w słowa.
(J. Tuwim)

Chromatografię z powodzeniem stosuję od roku ubiegłego. Odczynniki od Jana Lubery, bibuła Whatman 20x20 cm. Nie wiem dlaczego ale moje chromatogramy bardzo wolno się rozwijają, trwa to 8 do 10 godzin. Jak widać na załączonym, troszkę zeskoszonym, obrazku Regent II zakończył FJM, reszta ma jeszcze dużo jabłkowego. Nie wybarwia mi się górna część chromatogramu, chodź roztwór rozwijający dochodzi do samej góry.

_________________
Maciej

A ile części wody na część n-butanolu dodałeś? Ogólny przepis na r-r rozwijający to 10cz. n-butanolu + 10cz. wody + 1cz. stęż. kwasu + wskaźnik. Potem rozdzielacz itd. W jednej z książek zalazłem, że 2cz. wody w 10cz. n-butolu zmieszają się tworząc jedną fazę bez konieczności kłopotliwego rozdzielania którego dokładność jest podobno b. istotna. Ja tak właśnie robię stosując kwas octowy i zieleń bromokrezolową i choć moje chromatogramy nie są aż tak czytelne jak ten który przedstawił Misza to dla weryfikacji FJM są wystarczające. Sądzę po obrazach chromatogramów tu zamieszczonych, że r-ry rozwijające z kw. mrówkowym i błękitem bromofenolowym są najkorzystniejsze. Problem jedynie w tym, że mimo wykonywania badań chromatograficznych fermentacja malolaktyczna w moich winach przebiega b. opornie . Dziś próbki pojechały na badanie pH choć od tego powinno się zacząć. Maciek, czy umieszczony na Twoim chromatogramie po prawej stronie "Regent mój" to nie ma w ogóle kwasów?

Z tego co widzę to bibuła jest cieńsza (może Chr 1) ja używam trójki, ale to nie powinno mieć aż takiego wpływu na czas rozwijania. 8-10 godzin to bardzo dużo. U mnie to 3-3,5h (na 17 cm). Lubera ma roztwór na bazie butanolu i kwasu octowego - moim zdaniem on działa gorzej.
Barwnik nie dochodzi do góry, bo sam chromatografuje (zatrzymuje się) na bibule. Stosowanie wywoływacza (wskaźnika) oddzielnie zwiększa czytelność chromatogramu.

_________________
Pozdrawiam, Mietek

______________________________________________________________________
Błogosławiony ten, co nie mając nic do powiedzenia, nie obleka tego faktu w słowa.
(J. Tuwim)

Chyba "Regent mój" na tym chromatogramie powędrował w lewo i jest na pierwszym zagięciu od prawej.

I to by się zgadzało. Roztwór opisany w materiałach z Boguchwały ma ponad 16% obj. kwasu octowego i to jest do du...y.

_________________
Pozdrawiam, Mietek

______________________________________________________________________
Błogosławiony ten, co nie mając nic do powiedzenia, nie obleka tego faktu w słowa.
(J. Tuwim)

No przecież pisałem, że się zeskosił......

_________________
Maciej

Sorry, nie doczytałem...

Jak w praktyce wygląda zastosowanie wywoływacza? Osobna kąpiel bibuły po zakończeniu podciągania w r-rze wskaźnika? Czy występuje duża różnica w czytelności chromatogramu przy takim podejściu?

Ja zanurzałem, można też pryskać. Stosowałem roztwór metanolowy. Stężenie takie "na oko" poniżej 0,1%. Zaleta taka całe tło jest niebieskie, plamki mają mniejsze smugi. Wynik tez jest szybszy, bo po 15 minut suszenia w 110 stopniach można wywoływać i od razu widać.

_________________
Pozdrawiam, Mietek

______________________________________________________________________
Błogosławiony ten, co nie mając nic do powiedzenia, nie obleka tego faktu w słowa.
(J. Tuwim)

Odświeżam temat.
Będę robił chromatografię pierwszy raz. U Jana Lubery zamówiłem bibułę typu II o wymiarach 10cmx20cm.
Tak jest opisana na stronie:
"Bibuła II ma wymiar 10cmx20cm i jest bibułą o kierunkowym rozwijaniu chromatogramu.
Kierunek wyznaczony jest wzdłuż krótszej krawędzi."

Bibuła przyszła w rozmiarze 10cmx30cm i zastanawiam się czy na pewno będzie się rozwijać na krótszym boku, wszędzie u Was widziałem, że rozwija się na
większej długości.
Czy to jest jakiś inny typ, który potrzebuje mniej miejsca ? Pytam zanim zmarnuje czas i papier.

_________________
Pozdrawiam, Marek

Jak przytniesz pasek na 5 cm to będzie się rozwijać na dłuższym boku

Jeśli umieścisz kroplę wody na płasko położonej bibule po chwili powinien powstać mokry owal. Dłuższa średnica wskazuje kierunek rozwijania.

_________________
Pozdrawiam, Mietek

______________________________________________________________________
Błogosławiony ten, co nie mając nic do powiedzenia, nie obleka tego faktu w słowa.
(J. Tuwim)

Nie do końca precyzyjnie się wyraziłem, chodzi o to, czy wysokość 10cm jest wystarczająca żeby otrzymać czytelny obraz.

-- czwartek, 10 listopada 2016, 12:28 --

No to zrobiłem mój pierwszy chromatogram, więc się nim pochwalę.
Nie jest taki ładny jak te załączone wyżej ale daje informację, czy w moich winach jest kw. jabłkowy.
Przy okazji wiem już, że bibuła kierunkowa o wysokości 10cm jest ok ale chyba na wyższych lepiej widać rozdzielone wstęgi.
Z drugiej strony moczenie/rozwijanie trwało tylko 45minut.

Od lewej kolejno:
1. Regent
2. Regent + C.Cortis
3. Węgierski C.Franc z Lidla (doskonały)
4. PG + Solaris + Aurora
5. Cayuga White
6. Sok jabłkowy 100% z kartonika

Widzę, że wszędzie wystąpił kw. jabłkowy z wyjątkiem wina z Lidla.

Teraz mam pytania:
1. Czy kwas winowy to jest to wszystko zlane w okolicach punktu startowego ?
2. 3 ostatnie próbki po prawej mają wstęgi poniżej kwasu jabłkowego czy to jest kw. cytrynowy ?
3. Czy istnieje możliwość stwierdzenia, że FJM w moich czerwonych winach się zaczął a nie skończył albo że w ogóle się nie rozpoczął ?

_________________
Pozdrawiam, Marek

Kwas winowy to wszystko co masz na górze. 3 próbka ma tylko winowy.
3 ostatnie mają dużo jabłkowego.
Ostatnia tylko jabłkowy.
Jakbyś jechał dalej pewnie pojawiłby się w śladowej ilości bursztynowy.

Stwierdzić czy się zaczął trudno, trzeba co jakiś czas robić nowe chromatogramy i patrzeć na zmiany.
Jak zniknie jabłkowy to trzeba zakończyć FJM.

Jak znajdę swoje to wstawię.

No nie wiem, nie wiem... U mniej kwas winowy się najwolniej ciągnął i był na dole - patrz chromatogram.
Na górze jest mlekowy.

_________________
Pozdrawiam, Mietek

______________________________________________________________________
Błogosławiony ten, co nie mając nic do powiedzenia, nie obleka tego faktu w słowa.
(J. Tuwim)