To jest dość typowa analiza ilościowa z użyciem spektrofotometru. Wystarczy tutaj prosty spektrofotometr na którym można nastawić długość fali 525 nm - takie urządzenia występują powszechnie w laboratoriach biochemicznych.

Cała tajemnica tkwi w odczynnikach i przeliczniku. Niewielką próbkę wina (0,2 ml, a więc zostałoby ci jeszcze 1499,8 ml wina) mieszamy z 5 ml odczynnika A (skład nieznany?), zerujemy spektrofotometr przy 525 nm, dodajemy odczynnika B (w składzie chyba m.in. NaOH), czekamy godzinę (być może urządzenie przez ten czas utrzymuje też pewną stałą temperaturę, choć to byłoby bardziej potrzebne przy oznaczeniach enzymatycznych, więc pewnie wystarczy przez ten czas trzymać probówkę w temp. pokojowej), aż powstanie barwny produkt (najprawdopodobniej czerwonawy), który właśnie pochłania światło o długości fali 525 nm i oznaczamy to pochłanianie (im więcej tego produktu - bardziej intensywny kolor roztworu, tym bardziej pochłaniane jest światło 525 nm, czyli zielone). Z otrzymanej wartości za pomocą odpowiedniego przelicznika (właśnie nieznany) otrzymamy stężenie kw. winowego w g/l. Przelicznik można wyliczyć używając równolegle roztworów wzorcowych kwasu winowego (np. 0,5 g/l, 2 g/l i 5 g/l).

A może zamiast zaawansowanych metod wykorzystać fakt, że winian wapnia jest nierozpuszczalny, a jabłczan rozpuszczalny? Małymi porcjami CaCo3 zobojętniamy uprzednio przefiltrowany moszcz, odsączamy osad winianu wapnia, suszymy, ważymy i obliczamy zawartość kwasu winowego.

_________________
Pozdrawiam Kuba

A na ile jest powszechna metoda która się nazywa elektroforeza kapilarna ?
Tu zdaje się oprócz bufora Ph niepotrzebne są żadne odczynniki.
Spróbuję spytać w firmach kontroli jakości o ile dysponują takimi systemami to sprawa może okazać się prosta.
Kuba,
może spróbowałbyś tego pomysłu o ile masz zaplecze i porównał z tradycyjnym sposobem to może to dla nas amatorów byłby wystarczająco dokładny i prosty sposób na oznaczenie kwasu winowego w winie
To mogłoby wyglądać tak:
Twoja metoda =rezultat mnożymy przez współczynnik korekcyjny (Ty go określisz) i mamy wynik

_________________
Jakakolwiek forma życia na planecie Ziemia aby przetrwać ( z wyjątkiem większości roślin) żywi się unicestwianiem innego rodzaju życia.My ludzie robimy to od poczęcia. -:) Niewytłumaczalny jest fakt unicestwiania się w ramach jednej rasy: LUDZKIEJ.ja

To jest właśnie opisane w linkach z przedostatniego postu Andrzeja. Z ich lektury wynika, że jest to niestety bardziej skomplikowane - należy m.in. sporządzić specjalny roztwór strącający.

Andrzej, zaplecze niby mam, z czasem niestety jest trochę gorzej, ale pewnie w wolnej chwili się pobawię. Na "chłopski rozum" dla amatora metoda powinna być wystarczająco dokładna, a przy zgrubnym określaniu ilości kwasu winowego w celu ewentualnego uzupełnienia podczas odkwaszania metodą soli podwójnych, to nawet dla zawodowca Najlepiej gdyby o skuteczności takiej analizy wypowiedziałby się chemik.

_________________
Pozdrawiam Kuba

@Amawin Wiemy, że kwasy nie barwią wody, zatem wszelkie metody absorpcyjne światła widzialnego są subtelne - polegają tak jak piszesz na obserwacji absorpcji dodanego barwnika który musi wiązać się z kwasem. Zawsze trafiamy na chemie którą jakoś trzeba wyskalować, stąd odczynniki będą drogie.

Nieco światła kolegi chemika.


-- N, 03.01.2016 10:25 --

To co naprędce zauważyłem:
Ten urzędowy dokument ( przepis) jest chyba niedokładnie przetłumaczony (np. zamiast mg jest podane ml)
Nie wiem dlaczego należy wg. tego przepisu sporządzić samemu winian wapnia krystaliczny ( nie można go po prostu kupić?)
Czy taki tekst będzie poprawny ?

_________________
Jakakolwiek forma życia na planecie Ziemia aby przetrwać ( z wyjątkiem większości roślin) żywi się unicestwianiem innego rodzaju życia.My ludzie robimy to od poczęcia. -:) Niewytłumaczalny jest fakt unicestwiania się w ramach jednej rasy: LUDZKIEJ.ja

W tym oficjalnym tłumaczeniu jest sporo pomyłek lub nieszczęśliwych sformułowań - np. kwas mezowinowy myli się tam z kwasem metawinowym (ten ostatni dodawany jest specjalnie do wina, aby zapobiegać wytrącaniu się w nim kryształów wodorowinianu potasu - działa jednak tylko kilka miesięcy, bo ulega hydrolizie) oraz nie z uwagi na to, że "winian wapnia jest trudno rozpuszczalny w takim roztworze", lecz dlatego, że się on jednak (słabo) w nim rozpuszcza, to należy nim nasycić roztwór strącający przed użyciem go do oznaczania (w innym przypadku część powstałego w trakcie oznaczania winianu wapnia się w nim rozpuści, co zaniży wynik oznaczenia winianu).

Przy okazji, stopniowe dodawanie węglanu wapnia (czyli nierozpuszczonego wapnia) jest trochę bez sensu, bo nie uchwyci się dobrze momentu, kiedy osad dodanego węglanu przestanie zanikać i zacznie po prostu wchodzić w skład odłożonego wcześniej osadu winianu wapnia na dnie naczynia (powiększać masę tego osadu). Dlatego należy dodawać rozpuszczony wapń (w postaci octanu), a cały osad jaki się pojawi po kilkunastu godzinach będzie osadem winianu wapnia.

Generalnie, lepiej stosować się do wersji angielskiej.

Skorygowałem do miejsca: " Wykonanie oznaczania: ". (pewnie jest zgodne z angielską )
Dalej nie wnikałem. (na razie trzeba zgromadzić odczynniki)
Jeśli do tego miejsca jest OK to może spróbowałbyś poprawić resztę tekstu lub np. nanieść notatki , będzie dla nas cenna wiedza w jednym pliku.

_________________
Jakakolwiek forma życia na planecie Ziemia aby przetrwać ( z wyjątkiem większości roślin) żywi się unicestwianiem innego rodzaju życia.My ludzie robimy to od poczęcia. -:) Niewytłumaczalny jest fakt unicestwiania się w ramach jednej rasy: LUDZKIEJ.ja

Zakładałem ciągły pomiar pH podczas dodawania węglanu wapnia do próbki.
Można też jeszcze prościej bez pH-metru. Obliczyć ilość węglanu wapnia potrzebną do całkowitego zobojętnienia kwasów w próbce ( w przeliczeniu na kwas winowy) i po prostu dodać go małymi porcjami.
Może to nie będzie dokładność analityczna, ale zupełnie wystarczająca do ustalenia ilości kwasu winowego potrzebnego do uzupełnienia w metodzie soli powójnych.

_________________
Pozdrawiam Kuba

Może ktoś podpowie czy winian wapnia (z przepisu) to to samo co ten ?
Pewnie nie skoro podawany jest w przepisie sposób na jego wytworzenie.

_________________
Jakakolwiek forma życia na planecie Ziemia aby przetrwać ( z wyjątkiem większości roślin) żywi się unicestwianiem innego rodzaju życia.My ludzie robimy to od poczęcia. -:) Niewytłumaczalny jest fakt unicestwiania się w ramach jednej rasy: LUDZKIEJ.ja

Witam w 2016r.Myślę, że winian wapnia zrobiony zgodnie ze składem z opisu jest równoznaczny z winianem wapnia kupionym np.w ,,pol-aura.pl".Zgodnie z informacją z " Tabeli dodatków i składników chemicznych" winian wapnia to E-354 spełniający rolę regulatora kwasowości i uznawany jest w przemyśle spożywczym za nieszkodliwy dla zdrowia.Pozdrawiam.Piotr.

Myślę, że należałoby ustalić, czy ten dostępny w sprzedaży jest też równomolową mieszaniną soli wapniowej izomerów D-(-) i L-(+) kwasu winowego, czyli (?)-winianem wapnia, inaczej solą wapniową kwasu gronowego.

PS. Wspomniane wcześniej kwasy mezowinowy i metawinowy zapisuje się także z myślnikiem w środku jako mezo-winowy lub mezo-winowy i meta-winowy lub meta-winowy (teraz coraz częściej w nazwach chemicznych rezygnuje się z kursywy, podobnie jak z greckich liter, czyli pisze się alpha lub beta zamiast ? i ? - chyba dlatego, że przeszukiwarki tego nie rozpoznają lub nie jest łatwo to wpisać w ich okienko).

Wychodzi , że w najprostszym wykonaniu metodą grawimetryczną niewiele tego trzeba

tygiel ze spiekiem szklanym nr.4
węglan wapnia
kwas octowy lodowaty
(?)winian wapnia
D(-) kwas winowy tylko ten to chyba L(+)
wodorotlenek amonu
waga 0,001g
palnik spirytusowy za suszarkę
kolba próżniowa trzeba dopasować do tygla i podłączyć "zasysacz"
ph metr nie wiem czy z taką rozdzielczością i dokładnością wystarczy (trzeba wycelować 4,75)
I jeszcze mieszadełko komu by się chciało machać 12 godzin ręcznie.

Skorygowałem do : "2. PORÓWNAWCZA ANALIZA MIARECZKOWA"
Dodałem stopkę i bibliografię.

-- So, 09.01.2016 1:15 --

Problem może być z dostaniem D-(-) winian amonu lub D-(-) kwas winowy a wystarczy 1 gram.
Może ktoś wie gdzie ? cena to pewnie 1USD/gram.

_________________
Jakakolwiek forma życia na planecie Ziemia aby przetrwać ( z wyjątkiem większości roślin) żywi się unicestwianiem innego rodzaju życia.My ludzie robimy to od poczęcia. -:) Niewytłumaczalny jest fakt unicestwiania się w ramach jednej rasy: LUDZKIEJ.ja

Anrzeju nie jest tak źle z ceną :
http://www.ebay.com/itm/Tartaric-acid-D-99-3-52oz-or-100-gramm-/181843258434?hash=item2a56b3ec42:g:YIUAAOSwHnFV2Qkc
Jakby co to ja z chęcią się dołącze do zakupu

_________________
Pozdrawiam Artur
http://winnicazamojska.pl